گاز نیتروژن (Nitrogen) یکی از پرکاربردترین گازهای صنعتی و آزمایشگاهی در جهان است. این گاز بی‌اثر، بی‌رنگ، بی‌بو و غیرقابل اشتعال بوده و در بیش از ۷۸ درصد از ترکیب هوای کره زمین وجود دارد. در صنایع مختلف از جمله فولاد، داروسازی، پتروشیمی، صنایع غذایی، الکترونیک و آزمایشگاه‌های تحقیقاتی، گاز نیتروژن به‌عنوان گاز محافظ، گاز حامل و گاز بی‌اثر مورد استفاده قرار می‌گیرد. با توجه به تنوع کاربرد، کنترل دقیق خلوص گاز نیتروژن اهمیت بالایی دارد؛ زیرا وجود ناخالصی‌هایی مانند اکسیژن (O₂)، دی‌اکسید کربن (CO₂)، رطوبت (H₂O) و هیدروکربن‌ها می‌تواند کیفیت فرآیند را کاهش دهد و منجر به خطای نتایج آزمایشگاهی یا آسیب تجهیزات صنعتی شود.
بنابراین، تعیین خلوص گاز نیتروژن با استفاده از روش‌های دقیق تحلیلی و دستگاهی، یکی از ارکان اصلی کنترل کیفیت گاز در واحدهای تولید و آزمایشگاه‌های تخصصی گاز محسوب می‌شود.
اهمیت خلوص گاز نیتروژن
در بسیاری از فرآیندهای صنعتی، سطح خلوص گاز نیتروژن به‌طور مستقیم بر کیفیت محصول نهایی تأثیر می‌گذارد. برای مثال، در صنایع الکترونیک، وجود تنها چند قسمت در میلیون (ppm) از اکسیژن می‌تواند منجر به اکسید شدن لحیم یا تخریب سطح قطعات شود. در صنایع غذایی، رطوبت بالا در گاز نیتروژن می‌تواند باعث رشد میکروارگانیسم‌ها در بسته‌بندی شود.
خلوص گاز نیتروژن معمولاً در سه سطح تعریف می‌شود:
نیتروژن صنعتی: با خلوص ۹۹.۹٪ تا ۹۹.۹۹٪
نیتروژن با خلوص بالا (High Purity): با خلوص ۹۹.۹۹۹٪
نیتروژن فوق‌خالص (Ultra High Purity): با خلوص ۹۹.۹۹۹۹٪
اندازه‌گیری خلوص این گاز با روش‌های دقیق، نه تنها برای تضمین کیفیت بلکه برای رعایت استانداردهای بین‌المللی ISO 8573، ISO 14687 و ASTM D1946 ضروری است.
روش‌های سنتی سنجش خلوص نیتروژن
در گذشته، روش‌های شیمیایی و فیزیکی ساده‌تری برای اندازه‌گیری خلوص گازها مورد استفاده قرار می‌گرفت. از جمله:
۱. روش شیمیایی تیتراسیون اکسیژن
در این روش، مقدار اکسیژن موجود در نمونه نیتروژن از طریق واکنش‌های شیمیایی با محلول‌های خاص اندازه‌گیری می‌شود. با توجه به زمان‌بر بودن و خطای انسانی بالا، امروزه کاربرد کمتری دارد.
۲. روش جذب سطحی برای رطوبت
از مواد جاذب مانند سیلیکاژل برای تخمین رطوبت موجود در نیتروژن استفاده می‌شد. این روش ساده است اما دقت پایینی دارد و نمی‌تواند مقادیر کمتر از ppm را مشخص کند.
روش‌های مدرن و دقیق اندازه‌گیری خلوص نیتروژن
امروزه، فناوری‌های دستگاهی دقیق و استاندارد در سنجش خلوص گاز نیتروژن به‌کار گرفته می‌شود. در ادامه مهم‌ترین روش‌ها معرفی می‌شوند:
۱. کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography – GC)
اصلی‌ترین و دقیق‌ترین روش اندازه‌گیری خلوص نیتروژن، استفاده از کروماتوگرافی گازی است. در این روش، اجزای گاز نیتروژن از ستون کروماتوگرافی عبور داده می‌شوند و با استفاده از آشکارسازهای خاص، مقدار ناخالصی‌ها اندازه‌گیری می‌گردد.
انواع دتکتورهای مورد استفاده:
TCD (Thermal Conductivity Detector): برای تشخیص گازهای دائمی مانند اکسیژن، آرگون، هیدروژن و CO₂
FID (Flame Ionization Detector): برای تشخیص هیدروکربن‌ها در محدوده ppb
ECD (Electron Capture Detector): برای شناسایی ترکیبات کلردار یا فلوئوردار
با استفاده از GC، می‌توان مقدار ناخالصی‌ها را تا سطح ppb (قسمت در میلیارد) اندازه‌گیری کرد. این روش برای آزمایشگاه‌های مجهز و شرکت‌هایی مانند سپهر گاز کاویان که دارای گواهینامه ISO/IEC 17025 هستند، روش مرجع محسوب می‌شود.
۲. طیف‌سنجی جرمی (Mass Spectrometry – MS)
در این روش، اجزای گاز یونیزه شده و بر اساس نسبت جرم به بار (m/z) تفکیک می‌شوند. طیف‌سنجی جرمی قادر است ناخالصی‌های بسیار جزئی (در حد ppt) را شناسایی کند.
این روش بیشتر در پژوهشگاه‌ها و مراکز ملی استاندارد استفاده می‌شود، زیرا هزینه نگهداری و کالیبراسیون دستگاه بالا است.
۳. طیف‌سنجی مادون قرمز (FTIR Spectroscopy)
روش FTIR بر پایه جذب انرژی مادون قرمز توسط پیوندهای شیمیایی است. گاز نیتروژن خود جذب IR ندارد، اما ناخالصی‌هایی مانند CO₂، CH₄ و H₂O دارای طیف جذبی خاص هستند. بنابراین، با آنالیز طیف به‌دست‌آمده می‌توان نوع و مقدار هر ناخالصی را مشخص کرد.
دقت این روش بسیار بالا و زمان پاسخ آن کوتاه است، اما به دستگاه کالیبره‌شده و نرم‌افزار تحلیلی قوی نیاز دارد.
۴. سنسورهای الکترولیتی و اپتیکی برای رطوبت
برای سنجش میزان رطوبت موجود در نیتروژن، از سنسورهای نقطه شبنم (Dew Point Sensors) استفاده می‌شود.
سنسورهای الکترولیتی بر پایه تغییر مقاومت الکتریکی با افزایش رطوبت عمل می‌کنند.
سنسورهای اپتیکی (Optical Chilled Mirror) بر اساس تشکیل قطرات آب روی آینه سرد، نقطه شبنم را اندازه‌گیری می‌کنند.
این سنسورها قادرند میزان رطوبت را تا ppt (قسمت در تریلیون) مشخص کنند.
۵. آنالایزر اکسیژن (Oxygen Analyzer)
در خلوص‌سنجی نیتروژن، یکی از مهم‌ترین پارامترها، مقدار اکسیژن است. چند نوع آنالایزر متداول برای این منظور وجود دارد:
الکترولیتی (Electrochemical O₂ Sensor): با واکنش اکسیژن در سلول گالوانیکی کار می‌کند.
زیرکونیا (Zirconia Cell Analyzer): از اختلاف پتانسیل بین دو الکترود در دماهای بالا برای اندازه‌گیری استفاده می‌کند.
فلورسانس نوری (Optical Fluorescence): تغییر در شدت نور بازتابی ناشی از حضور اکسیژن را اندازه می‌گیرد.
آنالایزرهای اکسیژن با دقت ppm تا ppb از ابزارهای کلیدی در آزمایشگاه‌های گاز هستند.
کالیبراسیون تجهیزات سنجش خلوص
دقت در اندازه‌گیری خلوص گازها تنها در صورتی قابل اعتماد است که تجهیزات به‌طور منظم کالیبره (Calibrated) شوند. برای کالیبراسیون از گازهای استاندارد مرجع (Calibration Gas Mixtures) با غلظت مشخص استفاده می‌شود.
شرکت‌هایی مانند سپهر گاز کاویان به‌عنوان تولیدکننده گازهای استاندارد، خدمات کالیبراسیون دقیق برای دستگاه‌های GC، FTIR و آنالایزرهای اکسیژن ارائه می‌دهند.
کالیبراسیون بر اساس استانداردهای بین‌المللی ISO 6142، ISO 6145 و ISO 17025 انجام می‌شود تا اطمینان حاصل شود که نتایج اندازه‌گیری قابل ردیابی (Traceable) به مراجع بین‌المللی است.
الزامات استاندارد و کنترل کیفیت
برای اطمینان از صحت اندازه‌گیری خلوص گاز نیتروژن، رعایت الزامات زیر ضروری است:
استفاده از سیلندرهای تمیز و دارای شیر سالم
اطمینان از عدم نشت در اتصالات سیستم نمونه‌برداری
تخلیه اولیه گاز برای حذف آلودگی خط انتقال
کنترل دما و فشار محیط آزمایش
مستندسازی نتایج و مقایسه با استاندارد مرجع
آزمایشگاه‌هایی که تحت اعتبار ISO/IEC 17025 فعالیت می‌کنند، ملزم به پیاده‌سازی این دستورالعمل‌ها برای تضمین کیفیت داده‌ها هستند.
نمونه‌برداری صحیح از گاز نیتروژن
کیفیت آنالیز تا حد زیادی به روش نمونه‌برداری وابسته است.
در فرآیند نمونه‌برداری باید نکات زیر رعایت شود:
استفاده از خطوط انتقال استیل ضدزنگ
پرهیز از استفاده از شیلنگ‌های پلاستیکی (جذب رطوبت)
پر کردن سیلندر نمونه تا حد ۷۰٪ ظرفیت برای جلوگیری از افزایش فشار
برچسب‌گذاری سیلندر با ذکر زمان، فشار و شماره بچ تولید
نمونه‌برداری صحیح موجب جلوگیری از ورود آلودگی و تضمین صحت نتایج اندازه‌گیری می‌شود.
تجهیزات مورد استفاده در سنجش خلوص
در یک آزمایشگاه تخصصی گاز، معمولاً از تجهیزات زیر برای اندازه‌گیری خلوص نیتروژن استفاده می‌شود:
دستگاه GC با دتکتور TCD و FID
طیف‌سنج FTIR یا MS
آنالایزر اکسیژن زیرکونیایی
سنسور نقطه شبنم (Dew Point Analyzer)
سیستم کنترل فشار و دمای خودکار
کامپیوتر مجهز به نرم‌افزار تحلیل داده
تجهیزات باید به‌طور دوره‌ای نگهداری، تمیزکاری و بررسی فنی شوند تا خطای اندازه‌گیری به حداقل برسد.
کاربرد داده‌های خلوص در صنایع
نتایج سنجش خلوص نیتروژن در صنایع مختلف کاربرد دارد:
صنایع الکترونیک: جلوگیری از اکسیداسیون لحیم در فرایند SMT
صنایع دارویی و غذایی: کنترل کیفیت گازهای مورد استفاده در بسته‌بندی
پتروشیمی و پالایشگاه: جلوگیری از خطرات احتراق و آلودگی فرآیند
آزمایشگاه‌های تحقیقاتی: اطمینان از صحت نتایج تجربی
بنابراین، هرچه خلوص‌سنجی دقیق‌تر انجام شود، ایمنی، کارایی و بازدهی فرآیند افزایش خواهد یافت.
بدون دیدگاه